摘要：本发明涉及一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法。该方法包括：将苎麻原麻加入到氧化脱胶液中，氧化反应，得到苎麻，经洗涤后加入到煮炼液中煮炼，然后清洗，加入到还原剂溶液中还原处理，洗涤、上油、干燥。该方法能够缩短脱胶时间，降低废水COD值，得到的苎麻精干麻具有高断裂强度。
技术要点
1.一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻原麻加入到氧化脱胶液中，氧化反应，得到苎麻，其中，氧化脱胶液包括：NHPI0.3～0.9g/L，蒽醌AQ0.2～0.8g/L，H2O～25g/L，表面活性剂0.1～0.4g/L，过氧化物稳定剂1.5～4g/L；
(2)将步骤(1)中苎麻经洗涤加入到煮炼液中煮炼，其中，煮炼液包括脱胶助剂和氢氧化钠；
(3)将步骤(2)中煮炼后的苎麻清洗，加入到还原剂溶液中还原处理，然后洗涤、上油、干燥，得到精干麻。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、快速渗透剂T、OP?10中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中过氧化物稳定剂包括硅酸钠、硅酸镁、三聚磷酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化反应的工艺参数为：反应温度为20～35℃，反应时间为15～35min，pH值为10～11，浴比为1：8～12。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述pH值是采用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～3mol/L，所述盐酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中煮炼液包括脱胶助剂1～5g/L，氢氧化钠2～8g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中脱胶助剂包括亚硫酸钠、硅酸钠、三聚磷酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中煮炼时间为60～90min，煮炼温度为～℃，浴比为1：8～12。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原剂包括亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠或二氧化硫脲；还原剂溶液浓度为4～7g/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原处理温度为70～90℃，还原处理时间为50～70min，浴比为1：8～12。
技术领域
本发明属于纺织加工技术领域，特别涉及一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法。
背景技术
苎麻主要产于中国，又称“中国草”，具有抗菌、防螨、除臭、高拉伸强度和高耐磨性的特点，被广泛应用于服装和家用纺织品领域，苎麻的主要成分是纤维素，包裹在纤维素表面的非纤维素物质被称为胶质。胶质的存在不利于苎麻的纺纱加工，因此，为得到柔软、松散的纺纱用苎麻纤维，需要对苎麻原麻进行脱胶处理。
苎麻工厂目前常用的脱胶方法为传统碱煮法，该工艺污染大、脱胶用时长、能耗高，因此迫切需要寻求一种高质量低污染的脱胶工艺来代替传统的碱煮法。双氧水是一种绿色氧化剂，氧化性强，可以通过氧化作用去除苎麻胶质，脱胶时间短，污染小，效率高。
中国专利CNB公开了一种提高氧化脱胶苎麻精干麻物理机械性能的方法，该方法在氧化脱胶的残液中加入还原软化剂，把脱胶过程中生成的氧化纤维素还原软化，提高了纤维的强度、长度、伸长率和柔软度等物理机械性能，但精干麻的断裂强度仍然低于传统碱煮法精干麻的断裂强度。
中国专利CNB公开了一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，该方法采用分步投料的方法，使氧化反应均匀缓和，以减少活性氧初始浓度太高对苎麻纤维造成损伤，提高精干麻产品质量，该方法仍无法避免碱性条件下双氧水的强氧化作用对纤维素的损伤，使得氧化脱胶精干麻的断裂强度低于传统碱煮法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法，以克服现有技术中碱煮法方法耗时长，污染大以及氧化脱胶断裂强度低于传统碱煮法的缺陷。
本发明提供一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻原麻加入到氧化脱胶液中，氧化反应，得到苎麻，其中，氧化脱胶液包括：NHPI0.3～0.9g/L(浓度)，蒽醌AQ0.2～0.8g/L(浓度)，H2O～25g/L(浓度)，表面活性剂0.1～0.4g/L(浓度)，过氧化物稳定剂1.5～4g/L(浓度)；
(2)将步骤(1)中苎麻经洗涤加入到煮炼液中煮炼，其中，煮炼液包括脱胶助剂和氢氧化钠；
(3)将步骤(2)中煮炼后的苎麻清洗，加入到还原剂溶液中还原处理，然后洗涤、上油、干燥，得到精干麻。
优选地，所述步骤(1)中表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、快速渗透剂T、OP?10中的一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中过氧化物稳定剂包括硅酸钠、硅酸镁、三聚磷酸钠中的一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中氧化反应的工艺参数为：反应温度为20～35℃，反应时间为15～35min，pH值为10～11，浴比为1：8～12。
优选地，所述pH值是采用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～3mol/L，所述盐酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
优选地，所述步骤(2)中煮炼液包括脱胶助剂1～5g/L(浓度)，氢氧化钠2～8g/L(浓度)。
优选地，所述步骤(2)中脱胶助剂包括亚硫酸钠、硅酸钠、三聚磷酸钠中的一种或几种。
优选地，所述步骤(2)中煮炼时间为60～90min，煮炼温度为～℃，浴比为1：8～12。
优选地，所述步骤(3)中还原剂包括亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠或二氧化硫脲；还原剂溶液浓度为4～7g/L。
优选地，所述步骤(3)中还原处理温度为70～90℃，还原处理时间为50～70min，浴比为1：8～12。
本发明的原理如下：
纤维素的选择性氧化剂能够氧化某个特定位置羟基的同时抑制其他位置羟基的氧化，在反应过程中高度选择氧化纤维素大分子中特定位置的羟基，副反应少，可有效减少氧化反应过程中纤维素的降解。氮羟基邻苯二甲酰亚胺NHPI是一种哌啶类氮氧自由基，具有弱氧化性。使用低浓度的NHPI与氧化剂、催化剂可组合成NHPI氧化体系，该氧化体系只选择性氧化纤维素分子C6位上的伯羟基，而对仲醇基无作用，反应过程简单温和，可有效去除苎麻原麻中的胶质，并有效降低氧化作用对苎麻纤维的损伤，提高精干麻断裂强度。
有益效果
本发明采用NHPI氧化体系进行苎麻脱胶，可达到缩短脱胶时间，降低废水COD值，使苎麻精干麻具有高断裂强度的优势。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实验试剂均购买自国药集团。
本发明中的性能指标的测试方法：
苎麻纤维的断裂强度测试标准为：GB?；
脱胶废水COD值测试标准为：HJ?。
实施例1
一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法，具体制备工艺为：
将50g苎麻原麻加入到浴比1：10，由0.3g/LNHPI、0.2g/LAQ、10g/LH2O2、0.1g/L十二烷基苯磺酸钠、1.5g/L硅酸钠组成的氧化脱胶液中，25℃下进行氧化反应15min，反应过程中保持反应液的pH值为10，反应结束后苎麻经洗涤加入到浴比1：10，由浓度为8g/L的氢氧化钠、4g/L的亚硫酸钠、1g/L的三聚磷酸钠组成的溶液中，℃下煮炼90min，煮炼结束后，取出苎麻用清水冲洗，然后将苎麻浸渍到浴比1：10、浓度为7g/L的亚硫酸氢钠溶液中90℃下进行还原反应50min，反应结束后取出苎麻经洗涤、上油、干燥得到精干麻。
实施例2
一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法，具体制备工艺为：
将50g苎麻原麻加入到浴比1：10，由0.6g/LNHPI、0.5g/LAQ、18g/LH2O2、0.25g/L快速渗透剂T、2.5g/L硅酸镁组成的氧化脱胶液中，28℃下进行氧化25min，反应过程中保持反应液的pH值为10.5，反应结束后苎麻经洗涤加入到浴比1：10，由浓度为5g/L的氢氧化钠、2.5g/L的硅酸钠、2.5g/L的亚硫酸钠组成的溶液中，℃下煮炼75min，煮炼结束后取出苎麻用清水冲洗，然后将苎麻浸渍到浴比1：10、浓度为5g/L的亚硫酸氢钠溶液中80℃下进行还原反应60min，反应结束后取出苎麻经洗涤、上油、干燥得到精干麻。
实施例3
一种高质量低污染选择性氧化苎麻脱胶的方法，具体制备工艺为：
将50g苎麻原麻加入到浴比1：10，由0.9g/LNHPI、0.8g/LAQ、25g/LH2O2、0.4g/LOP?10、4g/L三聚磷酸钠组成的氧化脱胶液中，35℃下进行氧化反应35min，反应过程中保持反应液的pH值为11，反应结束后苎麻经洗涤加入到浴比1：10，由浓度为2g/L的氢氧化钠、1g/L的硅酸钠、4g/L的三聚磷酸钠组成的溶液中，℃下煮炼60min，煮炼结束后取出苎麻用清水冲洗，然后将苎麻浸渍到浴比1：10、浓度为4g/L的亚硫酸氢钠溶液中70℃下进行还原反应70min，反应结束后取出苎麻经洗涤、上油、干燥得到精干麻。
实施例1?3制得的苎麻精干麻性能见表1。
表1中传统碱煮法和现有氧化脱胶的方法如下：
1.传统碱煮法脱胶工艺
(1)浸酸
2g/LH2SO4，50℃，60min，浴比1：10；
(2)一煮
5g/LNaOH，2g/LNa2SiO3，2.5g/LNa2SiO3，℃，min；
(3)二煮
15g/LNaOH，2.5g/LNa2SiO3，2g/LNa5P3O10，℃，min。
2.现有氧化脱胶工艺
(1)氧化
6g/LH2O2，8g/LNaOH，2g/LMg(OH)2，2g/LHEDP，2g/LNa5P3O10，
2g/L蒽醌，浴比1：10；
反应min：0?60min85℃，
60?min℃；
(2)还原
5g/LNaHSO3，60min，90℃，浴比1：10。
表1苎麻精干麻性能测试结果
从表1可知，用NHPI氧化体系制得的纤维强度、细度、制成率均可满足纺纱要求。
传统的碱煮法脱胶所需时间为min，本发明提供的脱胶方法所需时间为min左右，在缩短脱胶时间，降低高温脱胶上有很大的优势。
现有氧化脱胶的纤维断裂强度为6.7cN/dtex，本发明提供的脱胶方法纤维断裂强度均在7.5cN/dtex以上，与传统碱煮法的相近。表明NHPI氧化体系有效降低了氧化作用对纤维素的损伤，从而提升精干麻纤维的断裂强度。
本发明脱胶废水的COD值为12mg/L左右，低于传统碱煮法的废水COD值mg/L左右，也低于现有氧化脱胶的废水COD值mg/L左右。
摘自国家发明专利，发明人：杨树,曹巧丽,郁崇文,杨建平,张文波,张斌,申请号.6，申请日.12.06
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